Klorpirifos tayini için yeni nesil moleküler baskılı QCM sensörlerin hazırlanması
Künye
Kadirsoy, S. (2021). Klorpirifos tayini için yeni nesil moleküler baskılı QCM sensörlerin hazırlanması. (Yüksek Lisans Tezi). İskenderun Teknik Üniversitesi / Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü, Hatay.Özet
Bu çalışmada, tabakalara ayrılmış kükürt doplanmış MXene (d-S-Ti3C2TX MXene) temelli yeni moleküler baskılı kuvars kristal mikroterazi (QCM) sensörü organofosfatlar sınıfında bulunan klorpirifos (CHL) tayini için hazırlanmıştır. MAX fazı (Ti3AlC2), sülfür katkılanmış MAX fazı (S-Ti3AlC2), büzüşmüş sülfür katkılı MXene (S-Ti3C2TX MXene) ve d-S-Ti3C2TX MXene yapıları taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskobu (TEM), atomik kuvvet mikroskobu (AFM), x ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), dönüşümlü voltametri (CV) ve x-ışını kırınımı (XRD) yöntemleri kullanılarak aydınlatılmıştır. CHL baskılı QCM sensörü, metakriloamidoglutamik asit (MAGA) ve CHL varlığında (2:1) mol oranı ile hazırlanmıştır. Analitik sonuçlara göre 1,0×10-12 – 1,0×10-10 M doğrusallık aralığı ve 3,0×10-13 M gözlenebilme sınırı (LOD) elde edilmiştir. Ayrıca, CHL baskılı QCM sensörünün kararlılık, tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik ve yeniden kullanılabilirlik özellikleri incelenmiştir. Son olarak, CHL baskılı sensör yüksek geri kazanım elde edilerek portakal suyu numunelerine uygulanmıştır. In this report, new molecular imprinted quartz crystal microbalance (QCM) sensor on delaminated sulfur-doped MXene (d-S-Ti3C2TX MXene) was prepared for chlorpyrifos (CHL) detection in a class of organophosphates. The structures of bare MAX phase (Ti3AlC2), sulfur-doped MAX phase (S-Ti3AlC2), wrinkled sulfur-doped MXene (S-Ti3C2TX MXene) and d-S-Ti3C2SX MXene were highlighted by scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscopy (TEM), atomic force microscopy (AFM), x ray photoelectron spectroscopy (XPS), fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), cyclic voltammetry (CV) and x-ray diffraction (XRD) method. CHL imprinted QCM sensor was prepared in the presence of methacryloylamidoglutamicacid (MAGA) and CHL with 2:1 molar ratio. The analytical results have revealed that 1.0×10-12 – 1.0×10-10 M and 3.0×10-13 M were found as linearity range and detection limit (LOD), respectively. Furthermore, CHL imprinted QCM sensor was examined in terms of stability, repeatability, reproducibility and reusability. Finally, CHL imprinted sensor was applied to orange juice samples having high recovery.